BAB V
ANALISIS LEMAK
A. Pre-lab
1.Bagaimana prinsip analisis kadar lemak dengan metode soxhlet?
Prinsip Soxhlet ialah ekstraksi
menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi
kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik (Darmasih,1997).
|
2.Mengapa metode soxhlet disebut metode penetapan lemak
kasar?
Dalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara
murni. Hal itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak,
seperti phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan
klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak
kasar (Sudarmadji,2010)
|
3. Bagaimana prinsip pengukuran bilangan peroksida
dengan metode titrasi?
Bilangan peroksida sebagai jumlah asam lemak teroksidasi ditentukan
berdasarkan jumlah iodine (I2)
yang terbentuk dari reaksi peroksida dalam minyak dengan ion (Indra,2012)
|
4. Bagaimana prinsip penetapan kadar asam lemak bebas
metode titrasi?
Kadar asam lemak bebas menunjukkan
jumlah asam lemak bebas dalam sampel dan merupakan parameter mutu
minyak/lemak atau produk pangan yang mengandung lemak / minyak. Karena
bersifat asam, kadar asam lemak bebas ditetapkan berdasarkan prinsip titrasi
asam basa dalam medium etanol. Alkalimetri
adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan
baku basa. Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan air yang bersifat netral (Lukum,2006).
|
5.Apa yang dimaksud dengan bilangan peroksida?
Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak.
Bilangan peroksida didefinisikan sebagai miliequvalen (mEq)
peroksida per kg sampel (Soebagyo,2005)
|
6.Apa yang dimaksud dengan asam lemak bebas?
Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas
tidak terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses
hidrolisis minyak dan oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral
(Mahmud,2008)
|
B.
Diagram Alir/ flowchart
- Kadar Lemak Metode
Soxhlet
|
Bahan
|
|
45 ml potreleum
eter
eter
|
|
Hasil
|
Hasil
- Bilangan Peroksida
|
Bahan
|
10 g sampel
minyak ditimbang ke dalam erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan 30 ml
pelarut asam asetat glasial : kloroform (3:2), dikocok hingga semua minyak
larut
Ditambahkan 0,5 ml
larutan KI jenuh dan dibiarkan 1 menit sambil dikocok
Ditambahkan 30 ml akuades
Ditambahkan indikator amilum dan iodin dititrasi
dengan larutan Na-Tiosulfat 0,1 N
Titrasi
berakhir sampai warna biru mulai menghilang
Dilakukan
pengerjaan untuk blanko seperti cara diatas hanya tidak menggunakan sampel
minyak
Angka peroksida
dinyatakan sebagai miliekuivalen peroksida dari setiap 1000 g sampel
|
Hasil
|
- Kadar Asam
Lemak Bebas
|
Bahan
|
Dititrasi dengan larutan KOH 0,05 N sampai terbentuk
warna merah jambu yang permanen
|
Hasil
B.
Hasil dan Pembahasan
1.
Kadar Lemak Metode Soxhlet
Rumus Perhitungan :
1.
Kacang tanah
Kadar lemak = 2,2305
x 100 %
5,0400
= 44,25 %
2.
Kacang merah
Kadar lemak = 0,2938 x 100 %
5,0000
= 5,876 %
3.
Pisang hijau
Kadar lemak = 0,3100 x 100 %
5,0400
= 6,15 %
a.
Apa yang terjadi jika penghilangan sisa pelarut setelah ekstraksi dengan soxhlet
dilakukan dengan pemanasan dalam oven yang terlalu lama?
Yang terjadi ialah akan terlalu banyak zat yang dihilangkan bahkan selai
sisa pelarut. Akan ada lemak yang ikut
dihilangkan sehingga akan memengaruhi berat lemak sebagai hasil akhir.
b. Mengapa ekstraksi soxhlet dihentikan jika pelarut sudah berwarna jernih?
Karena jika pelarut sudah berwarna jernih itu merupakan pertanda lemak yang
diinginkan sudah terekstraksi tanpa adanya air atau pelarut lagi didalamnya
sehingga proses ekstraksi dapat dihentikan.
c.
Pelarut apa yang dapat Saudara gunakan untuk mengganti dietil eter? Apa kelebihan
dan kekurangan dari masing-masing pelarut tersebut !
Pelarut yang dapat digunakan
ialah potreleum éter . kelebihannya ialah pelarut ini mudah menguap, dapat
melarutkan lemak karena merupakan pelarut non polar, dapat mengekstraksi lemak,
selektivitas terhadap lemak tinggi, dan titik didih yang rendah. Kekurangannya
lebih sulit didapatkan dari dietil éter.
d.
Apakah semua jenis lipid terdeteksi sebagai lemak pada análisis lemak dengan
metode soxhlet?
Iya dapat terdeteksi karena
sebagian besar atau hampir seluruhnya lipid mengandung lemak yang dapat
dianalisis dengan metode soxhlet.
2.
Bilangan Peroksida
Perhitungan
Rumus perhitungan :
1.
Minyak Merk
Bilangan Peroksida
(mek/kg) = 1,1 ml x 0,1 N
x 1000
10,0018
= 10,998 mek/kg
2.
Minyak curah
Bilangan Peroksida
(mek/kg) = 0,8 ml x 0,1
N x 1000
10,0034
= 7,997 mek/kg
3.
Margarine
Bilangan Peroksida (mek/kg) = 15,2 ml x 0,1 N x 1000
10,0648
= 151,02 mek/kg
a.
Apa fungsi Na-tiosulfat dalam analisis bilangan peroksida?
Na-tiosulfat berfungsi menitrasi iodium (I2)
terbebas dari hasil reaksi sejumlah minyak dengan campuran asetat : khloroform
(2 : 1) yang mengandung KI. Titik akhir
titrasi adalah ketika terbentuk watna bening setelah terbentuk warna biru
(keruh) karena merupakan tanda semua I2 yang diikat pati telah
diikat oleh Natrium tiosulfat yang berfungsi sebagai reduktor.
b.
Mengapa indikator yang digunakan adalah amilum?
Pati atau amilum berfungsi sebagai indikator karena struktur pati
memerangkap I2 merupakan indikasi banykanya peroksida (peroksida
mengoksidasi KI menjadi I2 yang diukur dengan titrasi Natrium
Tiosulfat).
c.
Mengapa titrasi dihentikan ketika warna biru hilang?
Karena hilangnya warna biru keruh menjadi warna bening merupakan pertanda
semua I2 yang diikat pati telah diikat oleh Na (Natrium Tiosulfat).
Maka banyaknya natrium tiosulfat adalah asumsi banyaknya I2 yang
dilepaskan / peroksida yang terdapat pada sampel.
3.
Kadar Asam Lemak Bebas
Perhitungan
Rumus perhitungan :
1.
Minyak Merk
Kadar asam lemak bebas
(%) = 3,8 ml x 0,05 N x 256 x 100 %
10,0116 x 1000
= 0,458 %
2.
Minyak Curah
Kadar asam lemak bebas
(%) = 3,2 ml x 0,05 N x 256 x 100 %
10,0513 x 1000
= 0,407 %
3.
Margarine
Kadar asam lemak bebas
(%) = 5,6 ml x 0,05 N x 256 x 100 %
10,1245 x 1000
= 0,715 %
Karena alkohol dapat melarutkan asam lemak bebas serta melepaskan kerja
enzim amilase sebelum titrasi.
Iya semua asam lemak bebas terekstrak dengan metode titrasi karena semua
zat yang bersifat asam tersebut dapat dinetralkan oleh titrasi dengan basa.
Dalam hal ini NaOH sebagai titrat yang menetralisisir asam pada ketiga sampel
diatas.
Iya, basa selain KOH dapat digunakan misalnya NaOH. Karena disini fungsi
basa tersebut sebagai penetral sifat asam dari asam lemak bebas.
Karena berat molekul yang dominan lebih dapat mewakili data yang akan
dipakai sebagai acuan pada sampel – sampel yang lain.
Indikator yang digunakan ialah indikator PP darena indikator ini mempunyai
spektrum basa yang lebih lebar daripada asamnya.
PEMBAHASAN
Kadar lemak metode soxhlet
Prinsip
Soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya
sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya
pendingin balik. Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewatu soxhlet menuju
ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor
mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke
thimbel. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul
dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat
sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut refluks.
Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Seletah proses ekstraksi
selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan
dikeringkan.
Rumus
perhitungan kadar lemak metode soxhlet ialah sebagai berikut :
Analisa prosedur dari
penentuan kadatr lemak metode soxhlet ialah bahan yang digunakan antara lain eter (dietil eter),
selongsong kertas, sampel berupa kacang merah, kacang tanah, dan pisang hijau. Alat
yang digunakan antara lain alat ekstraksi soxhlet lengkap dengan kondensor dan labu
lemak, oven, timbangan analitik, desikator.
Fungsi reagen potreleum eter ialah melarutkan pelarut non polar, mengekstraksi
lemak, selektivitas terhadap lemak tinggi dan titik didih yang rendah.
Kacang merah, kacang tanah, dan pisang hijau dihaluskan, diambil 5 gram
dibungkus kertas saring yang diatasnya sudah diberi kapas kemudian dibungkus
serta ditali secara vertikal dan horisontal. Ekstraktor dan bagian dalam atas
diberi vaselin lalu sampel dimasukkan ke dalam soxhlet. Setelah itu ditambahkan
potreleum eter sebanyak 45 ml dan dipasang disoxhlet. Kemudian alat dinyalakan
dan dilakukan refluks selama 5 jam. Setelah itu potreleum eter tertampung. Labu
dikeringkan dengan oven selama 2 jam pada suhu 105o C kemudian
dimasukkan desikator selama 15 menit lalu ditimbang.
Menurut departemen kesehatan RI 1996, kadar lemak dalam 100 gram kacang
tanah ialah sebesar 42,8 %, sehingga angka ini tidak jauh berbeda dengan hasil
praktikum yang hasilnya sebesar 44,25 %.namun adanya perbedaan ini karena komposisi kacang
tanah dipengaruhi oleh varietas, lokasi geografis dan kondisi pertumbuhan serta
bisa juga di sebakan karena berat bahan yang berbeda. Menurut Histifarina,2012 kadar lemak pisang segar sebanyak 0,33 %,
sedangkan pada hasil praktikum dihasilkan kadar lemak sebanyak 6,15 % yang
berarti sangat jauh berbeda. Hal ini disebabkan karena ukuran pisang, kadar air
yang terkandung dan proses yang dilakukan juga berbeda.
Faktor yang memengaruhi ekstraksi metode soxhlet ialah jenis pelarut dimana
Setiap pelarut
organik mempunyai polaritas yang berbeda. Pelarut yang mempunyai polaritas
paling sesuai dengan polaritas lemak akan memberikan hasil ekstraksi lebih baik; proses pengeringan sampel dimana proses ini akan menghasilkan bobot
sampel yang nantinya dapat memengaruhi kadar lemak pada sampel; keberadaan
senyawa terlarut juga memengaruhi karena bisa jadi sampel yang didapat
mengandung zat terlarut dan itu bisa memangaruhi hasil kadar lemak; ukuran
partikel dimana pengecilan
ukuran adalah untuk memperluas permukaan sehingga ekstraksi lemak lebih efisien; kadar air akan berpengaruh karena jika sampel banyak air maka kadar
lemaknya bisa jadi semakin rendah.
Bilangan Peroksida
Prinsip analisis ini ialah penentuan bilangan
peroksida dengan pengukuran ion atau I2 yang dibebaskan oleh KI. Ion
akan dilepaskan oleh KI akibat reaksi oksidasi dan peroksida pada sampel. Dalam
media larutan asam asetat glasial banding kloroform 3 : 2. Rumus bilangan
peroksida ialah sebagai berikut :
Analisa prosedur bilangan peroksida meliputi bahan yang digunakan antara
lain sampel berupa minyak merk, minyak curah, dan margarine, pelarut asam asetat
glasial : kloroform (3:2). Kalium iodida jenuh, natrium tiosulfat 0,1 N,
indikator amilum, akuades. Alat yang
digunakan antara lain pipet ukur 1 ml & 10 ml, gelas beaker 100 ml, pipet
tetes, neraca analitik, biuret, erlenmeyer 250 ml, dan stirer/shaker. Reagen yang
digunakan antara lain pelarut asam asetat glasial : kloroform 3 : 2 sebagai
pelarut I2 yang dilepaskan dari KI yang kemudian akan dititrasi
dengan Natrium Tiosulfat. Asam asetat glacial dapat menyediakan kondisi pH yang
sesuai dengan reaksi KI dengan peroksida kemudian sifat kloroform yang dapat
melarutkan lemak, maka komponen lemak lainnya terpisah dari peroksida. KI jenuh
dapat bereaksi dengan peroksida dimana I2 akan dilepaskan karena
oksidasi dan peroksida. Peroksida mengoksidasi KI menghsilkan I2. Aquades
sebagai penyedia H+. larutan pati 1 % berfungsi sebagai indikator
karena struktur pati memerangkap I2 merupakan
indikasi banykanya peroksida (peroksida mengoksidasi KI menjadi I2 yang
diukur dengan titrasi Natrium Tiosulfat). Natrium Tiosulfat 0,1 M bereaksi dengan
I2 yang bebas dan berfungsi sebagai reduktor.
Menurut Siti Aminah,2010 bilangan peroksida pada minyak segar sebanyak 4,28
meq/kg dimana bilangan peroksida menunjukkan kecenderungan meningkat dengan
semakin banykanya pengulangan penggorengan. Bilangan peroksida hasil praktikum
sebanyak 10,998 meq/kg yang menunjukkan banyak perbedaan. Hal itu terjadi
karena perbedaan suhu dimana penggunaan suhu yang tinggi selama penggorengan
memicu terjadinya oksidasi. Pada minyak curah, Minyak curah terdistribusi tanpa
kemasan, paparan
oksigen dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak
kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor
yang mempengaruhi oksidasi. Menurut Farihah, 2004 bilangan peroksida pada
minyak goreng curah sebesar 9,6 meq/ kg sedangkan pada hasil praktikum sebanyak
7,977 mek/ kg.
Faktor yang memengaruhi
analisis ini antara lain jumlah pengurangan penggorengan dimana semakin sering
minyak digunakan untuk menggoreng maka bilangan peroksida juga semakin tinggi;
suhu penggorengan dimana semakin tinggi suhu yang digunakan maka akan memacu
banyak oksidasi yang memengaruhi bilangan peroksida; adanya oksigen berarti
menunjukkan kemungkinan terjadi oksidasi; ketidakjenuhan asam lemak dimana asam
lemak yang jenuh lebih mudah mengalami oksidasi; dan adanya antioksidan yang
dapat mengurangi nilai dari reaksi oksidasi.
Kadar asam lemak bebas
Prinsip metode ini ialah penentuan asam lemak bebas yang ditunjukkan dengan
warna pink pertama yang dapat bertahan selama 30 detik. Bahan yang digunakan
meliputi sampel yang berupa minyak merk, minyak curah, dan margarine, alkohol 95%, larutan NaOH 0,05 N, indikator fenolftalein (PP) 1%. Alat yang digunakan antara lain neraca analitik,
erlenmeyer 250 ml, biuret, gelas beaker
100 & 250 ml, pipet tetes dan gelas ukur. Reagen yang digunakan antara lain
alohol melarutkan asam lemak bebas, melepas kerja enzim amylase sebelum
titrasi. Indikator fenolftalein/ PP sebagai indikator, titik akhir titrasi
adalah ketika terbentuk warna pink pertama kali yang bertahan lebih ari 30
detik. NaOH 0,05 N sebagai penetral sifat asam dari asam lemak bebas.
Menurut Sri Murni,2013 kadar asam lemak bebas pada minyak goreng kemasan
ialah sebesar 0,25 % sedangkan pada data hasil praktikum dihasilkan 0,485 %.
Hal ini menunjukkan bahwa jumlah FFA tidak sepenuhnya berperan dalam
pembentukan dipol listrik yang juga degradasi mutu minyak.
Faktor yang memengaruhi
kadar asam lemak bebas antara lain penyerapan bau, lemak bersifat mudah
menyerap bau; hidrolisis, dengan adanya air lemak dapat terhidrolisis menjadi
gliserol dan asam lemak bebas; oksidasi dan ketengikan kerusakan lemak yang
utama ialah timbulnya bau dan rasa tengik yang disebut proses ketengikan;
adanya kegiatan enzim lipase yang terkandung didalam bahan dan berfungsi
memecah lemak menjadi asam lemak dan gliserol.
KESIMPULAN
Dari analisis lemak metode soxhlet ini dihasilkan % lemak
paling rendah yaitu kacang merah dengan kadar lemak hanya 5,876 %, kemudian
pisang hijau dengan kadar lemak sebesar 6,15 %, dan kadar lemak paling tinggi
ada pada kacang tanah yaitu sebesar 44,25 %. Dari analisis bilangan peroksida dihasilkan miliekuivalen per kg paling
rendah yaitu pada minyak curah yang hanya 7,997 mek/kg, kemudian minyak merk
dengan miliekuivalen sebesar 10,998 mek/kg, dan miliekuivalen paling itnggi
terdapat pada margarine dengan angka 151,02 mek/kg. Dari analisis asam lemak
bebas dihasilkan kadar asam lemak bebas paling rendah yaitu pada minyak curah
hanya 0,407 %, kemudian minyak merk dengan kadar asam lemak bebas sebesar 0,485
%, dan kadar asam lemak bebas paling tinggi terdapat pada margarine sebesar 0,715
%.
|
DAFTAR PUSTAKA
Darmasih.
1997. Prinsip Soxhlet.
peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. (diakses pada tanggal 25
Maret 2014)
Histifarina, D, dkk.2012. Teknologi
pengolahan tepung dari berbagai jenis pisang Menggunakan cara pengeringan matahari dan
mesin pengering. Agrin
Vol. 16, No. 2
Indra wibawa ds. 2012.
(online). Ekstraksi cairan. (http ://indrawibawads. files.wordpress. com / 201
2/01/ekstraksi-cair-indra-wibawa-tkim-unila.pdf) . (25 Maret 2014)
Lukum. P. Astin. 2006. Bahan Ajar
DDPA. Gorontalo : FMIPA UNG
Mahmud,
Mien K. 2008. Tabel Komposisi Pangan Indonesia. Jakarta: PT Elex
Media Komputindo
Siti Aminah. 2010 BILANGAN PEROKSIDA MINYAK GORENG CURAH DAN
SIFAT
ORGANOLEPTIK TEMPE PADA PENGULANGAN PENGGORENGAN.Jurnal
Pangan dan Gizi Vol. 01 No. 01 Tahun
Soebagyo
. 2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang
Sri Murni, dkk.2013. Evaluasi kualitas beberapa jenis minyak Goreng kemasan setelah dipanaskan Menggunakan
sifat elektrooptis.
Vol. 16, No. 3
Sudarmadji,
S., B. Haryono dan Suhardi. 2010. Prosedur Analisa Untuk Bahan
Makanan dan Pertanian. Yogyakarta:Liberty
LAMPIRAN GAMBAR
Penentuan
bilangan peroksida
Penetuan asam lemak bebas
