Analisis Kadar Abu dan Mineral

ANALISIS ABU DAN KADAR MINERAL

A. Pre-lab

1. Apa yang dimaksud dengan abu? Abu adalah zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik atau bisa juga disebut dengan residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi komponen organik bahan pangan. Kadar abu dari suatu bahan pangan menunjukkan kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian, seta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan (Irawati,2008).

2.Apa yang dimaksud dengan pengabuan basah? Pengabuan basah dilakukan dengan cara mengoksidasi komponen organik sampel menggunakan oksidator kimiawi, seperti asam kuat. Kombinasi asam yang sering digunakan dalam pengabuan basah adalah kombinasi asam nitrat dengan asam sulfat. Penggunaan asam sulfat memakan waktu oksidasi yang sangat lama. Penggunaan asam nitrat dapat mengoksidasi bahan organik sampel dengan baik, namun sayangnya asam nitrat cepat habis bahkan sebelum semua sampel terdekstruksi sempurna. Oleh karena itu, untuk menyiasati kekurangan dari oksidator kimiawi tersebut maka digunakan kombinasi asam nitrat dan asam sulfat. Suhu pada pengabuan basah biasanya lebih rendah dari pengabuan kering (Gunawan,2009).

3.Apa yang dimaksud dengan pengabuan kering? Pengabuan kering dilakukan dengan cara mendestruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi (sekitar 500-600oC) di dalam suatu tanur pengabuan (furnace), tanpa terjadi nyala api, sampai terbentuk abu berwarna putih keabuan dan berat konstan tercapai. Oksigen yang terdapat di dalam udara bertindak sebagai oksidator. Residu yang didapatkan merupakan total abu dari suatu sampel (Zainal,2008).

4.Apa tujuan pengabuan basah? Pengabuan basah merupakan salah satu usaha untuk memperbaiki cara kering yang sering memakan waktu lama.Tujuan dari pengabuan basah yaitu untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun(Albert,2005).

5. Jelaskan prinsip penenetapan kadar kalsium? Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Energi yang diserap mengaktifkan elektron, memindahkannya dari keadaan dasar ke keadaan energi yang lebih tinggi. Jumlah cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi ion logam dalam larutan. Konsentrasi sering dinyatakan sebagai mg/L atau ppm. Jumlah cahaya yang diserap oleh sampel dibandingkan dengan jumlah cahaya yang diserap olehsatu set konsentrasi standar yang diketahui(Sudarmadji,2004).

B. Diagram Alir

1.      Analisis Kadar Abu dengan Pengabuan Kering

·         Persiapan Sampel

Bahan

 

Bahan kadar air tinggi dioven terlebih dahulu

Bahan berlemak banyak & mudah menguap dibaukan menggunakan

suhu mula – mula lalu suhu pengabuan

Bahan dapat membuih perlu dikeringkan dalam oven &

ditambahkan zat antibuih sperti olive atau parafin

Hasil

 

·         Proses Pengabuan Kering

Bahan

Cawan porselen

 

Tanur dipanaskan 600^oC selama 1 jam

Cawan porselen didinginkan dalam desikator dan ditimbang (W₁)

Sampel 2 gram

 

Cawan porselen & dibakar diatas nyala

pembakar selama 45 menit

Dimasukkan dalam tanur 600^oC selama 4 jam

atau hingga abu berwarna keputih –putihan

didinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga berat tetap (W₁)

Hasil

 

2.   Penentuan Mineral dengan Spektroskopi Serapan Atom

·         Persiapan Sampel

Bahan

 

Bahan kadar air tinggi dioven terlebih dahulu

Bahan berlemak banyak & mudah menguap diabukan menggunakan

suhu mula – mula lalu suhu pengabuan

Bahan dapat membuih perlu dikeringkan dalam oven &

ditambahkan zat antibuih sperti olive atau parafin

Hasil

 

·         Proses Pengabuan Basah

Bahan

10 ml H2SO4 & 10 ml HNO3dan beberapa batu didih

Ditimbang sampel mengandung 5 – 10 g padatan

 

Labu Kjedahl

Dipanaskan perlahan sampai larutan berwarna gelap

hindari pembentukan buih yang berlebihan

1-2 ml HNO3

 

Pemanasan selama 5 – 10 menit sampai

larutan tidak gelap lagi

10 ml akuades

 

Dipanaskan sampai berasap

5 ml akuades

Larutan didiamkan sampai dingin kembali,

didihkan sampai berasap

Didinginkan dan diencerkan sampai volume 100 ml

Hasilnya disimpan di refrigerator dengan ditutup alumunium foil

                                                                           

Hasil

                               

3.      Analisis Mineral dengan AAS

·         Pembuatan Kurva Kalibrasi

Bahan

 

Larutan standar Ca 1000 ppm 5 ml

           

Labu takar 50 ml

Volume ditepatkan 50 ml dengan akuades

menjadi larutan standar Ca 100 ppm

Diambil larutan yang sudah diencerkan 0,2,4,6,8, dan 10 ml

 

Volume ditepatkan menjadi 100 ml (larutan stanar 0;2;4;6;8;10 ppm)

Hasil

 

·         Analisis dengan Spektroskopi Serapan Atom

Bahan

 

Kran gas dibuka

Kompressor (Auto Setting) dinyalakan

Auto sampler ASC6100 dinyalakan

AA-6300 dinyalakan

Komputer dinyalakan, ditunggu sampai tampilan Windows muncul

Klik dua kali pada icon Wizard

Dipilih operation lalu double klik gambar AAS

Pada Wizard Selection, klik OK

Pada Element Selection, klik Select Element

Diisikan unsure yang akan diperiksa

Klik Flame/Furnace

Pada Lamp Mode pilih mode lampu sesuai dengan kebutuhan

Klik OK

Klik Calibration Curve set up

Klik Conc., Unit dipih sesuai satuan standar yang dibuat

Pada number of lines masukkan jumlah deret standar

Dimasukkan konsentrasi standar pada tabel

Klik OK

Klik Sample group setup

Isikan Actual Conc.Unit

Diisikan jumlah sampel

Pada sample ID dimasukkan nama sampel

Dimasukkan angka 1 untuk Weight Factor, Volume Factor,

Dilution Factor, dan Coefficien Factor

Klik OK

 

Klik Next

Klik Connect/send parameter

Ditunggu sampai inisiasi selesai

Check list semua, kemudian diklik OK

Klik Next

Klik pada Lamp On

Klik Line Search

Ditunggu sampai Line Search/Beam Balance OK

Klik Close

Klik Next

Klik Finish

Ditekan Ignite pada instrument sampai keluar api

Pada tabel pengukuran, klik autozero untuk mengenolkan, klik blank untuk mengukur blangko, klik start untuk mengukur standar atau sampel

Pengukuran berjalan otomatis untuk autosampler (ASC)

Hasil

 

Menyimpan data

Klik File

Klik Save as

diketikkan nama file pada File Nama

Klik Save

Mencetak data

Klik File

Dipilih Print Table Data

Klik lambing unsure pada Selection Schedule

Klik OK > OK

Mematikan alat

Klik Instrument

Klik Connect > OK (tanda checklist hilang)

Klik Files

Klik Exit

C. HasildanPembahasan

1. Analisis Kadar Abu dengan Pengabuan Kering

Sampel	Berat Sampel (g)	Berat Kurs (g)	Berat Akhir (g)	Berat Abu (g)	%Abu
Bayam 1	30,184	22,5109	22,535	0,0241	0,798
Bayam 2	30,318	23,0341	23,0583	0,0242	0,798
Keju 1	30,119	30,0187	30,2120	0,1933	6,418
Keju 2	30,099	20,9890	21,1902	0,2012	6,684
Pisang 1	30,106	23,7474	23,927	0,0796	2,644
Pisang 2	30,209	29,2398	29,3046	0,0648	2,145

Perhitungan

1.        Bayam 1

%Abu = berat abu/berat sampel * 100%

= 0,0241/3,0184 * 100%

       = 0,798 %

        Bayam 2

%Abu = berat abu/berat sampel * 100%

                   = 0,0242/3,0318 * 100%

                  = 0,798 %

2.        Keju 1

%Abu = berat abu/berat sampel * 100%

            = 0,1933/3,0119 * 100%

            = 6,418%

Keju 2

%Abu = berat abu/berat sampel * 100%

            = 0,2012/3,0099 * 100%

            = 6,684%

3.        Pisang 1

%Abu = berat abu/berat sampel * 100%

            = 0,0796/3,0106 * 100%

            = 2,644%

Pisang 2

%Abu = berat abu/berat sampel * 100%

            = 0,0648/3,0209 * 100%

            = 2,145%

Pembahasan data hasil pengamatan, terdapat perbedaan perbedaan hasil akhir kadar abu di sampel yang sama, namun berbeda halnya dengan sampel bayam karena kedua bayam ini dihasilkan kadar abu yang sama yaitu sebesar 0,798 %. Menurut literatur, kadar abu (Fe) yang terkandung di dalam bayam ialah sebesar 3%, namun kebanyakan pada sayuran segar yang baik kadar abunya sebesar 1 %. Dapat dikatakan bahwa hasil praktikum dengan literatur terdapat perbedaan hal itu disebabkan bisa jadi karena proses pendahuluan terehadap cawan dan sampel, proses pengabuan, serta faktor yang berhubungan dengan teknik pengabuan yang menyebabkan perbedaan kehilangan jumlah zat volatil yang ada pada sampel bayam (Rukmana,2004)

Pada sampel keju terdapat perbedaan hasil akhir kadar abu. Keju pertama dihasilkan kadar abu sebesar  6,418% sedangkan pada bayam kedua dihasilkan kaadar abu sebesar  6,684%. Kadar abu yang dihasilkan berbeda karena proses preparasi sampel, proses pendahuluan terhadap cawan, dan faktor lain yang berhubungan dengan teknik yang dilakukan selama pengabuan. Menurut literatur, kadar abu pada keju ialah sekitar 1,5 %, dapat dikatakan hasil praktikum kali ini berbeda jauh dengan literatur karena banyaknya (gram) sampel keju yang digunakan, metode yang digunakan dalam analisis kadar abu, zat atau agen pengoksidasi yang digunakan, waktu serta suhu yang digunakan dalam analisis (Yudatama, 2010)

Pada sampel pisang juga terdapat perbedaan hasil akhir kadar abu. Pisang pertama dihasilkan kadar abu sebesar 2,644% sedangkan pada pisang kedua dihasilkan kadar abu sebesar 2,145%. Kadar abu yang dihasilkan berbeda karena proses preparasi sampel, proses pendahuluan terhadap cawan, dan faktor lain yang berhubungan dengan teknik yang dilakukan selama pengabuan. Menurut literatur, kadar abu pada buah – buahan segar ialah sekitar 0,2 – 0,8 %, dapat dikatakan hasil praktikum berbeda dengan literatur karena sama dengan faktor perbedaan pada keju yaitu banyaknya sampel pisang yang digunakan, metode yang digunakan dalam analisis kadar abu, zat atau agen pengoksidasi yang digunakan, waktu serta suhu yang digunakan dalam analisis (Yatim, 2005).

Faktor yang memengaruhi kadar abu pada pengabuan kering yaitu suhu, waktu, dan agen. Suhu, semakin tinggi suhu yang digunakan maka pengabuan akan semakin cepat; Waktu, semakin lama waktu yang digunakan maka pengabuan akan semakin sempurna; Zat/agen pengoksidasi, mempercepat proses oksidasi, dalam hal ini pengabuan kering zat perngoksidasinya ialah oksigen karena didalam posesnya tidak disertai dengan penambahan reagen.

Analisa prosedurnya yaitu pertama cawan dioven kemudian didinginkan dengan desikator kemudian sampel dihancurkan dan ditimbang sebanyak 6 gram (masing – masing 3 gram) kemudian dimasukkan ke lemari asam dan dipanaskan menggunakan kompor listrik. setelah itu dimasukkan ke dalam tanur dengan penjepit cawan pada suhu 640^OC selama 5 jam.

2.      Pengabuan Basah & SSA

Analisa prosedurnya yaitu sampel ditumbuk hingga halus dan ditimbang sebanyak 5 gram. Sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan diletakkan di dalam lemari asam kemudian ditambahkan H₂SO₄ dan HNO₃ masing – masing sebanyak 10 ml sampai berwarna gelap lalu dipanaskan menggunakan hot plate. Penambahan asam sulfat dan asam nitrat tersebut yaitu untuk mempercepat proses oksidasi karena kedua asam tersebut termasuk oksidator kuat. Setelah itu ditunggu sampai uap menghilang dan dingin. kemudian ditambahkan sebanyak 2 ml HNO₃ dan dipanaskan sampai bening. Lalu ditambahkan 10 ml akuades dan dipanaskan hingga larutan berasap, kemudian didinginkan dan ditambahkan akuades lagi sebanyak 5 ml. Penambahan akuades sebanyak dua kali karena untuk meyakinkan dan mengakuratkan bahwa penambahan akuades tersebut dapat mengikat senyawa – senyawa lain yang larut dalam air dan senyawa – senyawa organic benar – benar menguap. Setelah itu dipanaskan kembali hingga berasap lalu didinginkan. setelah itu dilakukan pengenceran dan dimasukkan ke dalam labu ukur ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan. kemudian setelah dihomogenkan dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 9 ml dan dimasukkan ke dalam alat AAS. Sebelum sampel dimasukkan software diaktifkan terlebih dahulu, kemudian tekan tombol yang berwarna abu – abu dan putih, setelah ditekan ditunggu sampai keluar api. Terdapat selang yang kemudian diberi akuades yaitu sebagai larutan blanko. Jarak ketika akan memasukkan sampel ditunggu hingga menunjukkan angka nol koma sekian kemudianbisa dimasukkan.

Fungsi reagen antara lain H₂SO₄ untuk membantu mempercepat reaksi oksidasi karena asam sulfat termasuk oksidator kuat. Batu didih memiliki dua fungsi yaitu fungsi pertama untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogeny untuk seluruh bagian larutan. Kemudian fungsi yang kedua yaitu untuk menghindari titik lewat didih. pori – pori dalam batu didih akan membentuk penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan ( ini akan mengakibatkan timbulnya gelembung – gelembung kecil pada batu didih ). Tanpa batu didih maka larutan yang dipanaskan akan menjadi super heated pada bagian tertentu, lalu tiba – tiba akan menjadi uap panas yang bias menimbulkan letupan atau ledakan.  Akuades berfungsi untuk mengikat senyawa – senyawa organik lain yang bersifat larut air. HNO₃ berfungsi untuk mempercepat reaksi oksidasi senyawa – senyawa organik.

Perbandingan dengan literatur mengenai proses pengabuan basah dan SSA yaitu terdapat literatur yang mengatakan bahwa suhu yang digunakan dalam pengabuan basah yaitu 350^o C, juga digunakan reagen HCl 50%. Kemudian ada juga perlakuan  sebelum sampel dimasukkan dalam krus, bagian dalam krus dilapisi silica gel agar tidak terjadi pengikisan bagian dalam krus oleh zat asam yang terkandung dalam sampel dan utnuk menyerap air yang kemungkinan ada pada kurs (Soleca,  2014).

Faktor – faktor yang menyebabkan kegagalan dalam pengabuan basah yaitu cara penghancuran sampel, suhu yang tepat untuk digunakan dan prosedur pengabuan yang dilakukan terdapat kesalahan.

Prinsip AAS  yaitu metode analisa secara kuantitatif yang diukur berdasarkan serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom logam pada keadaan bebas. apabila cahaya pada panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung ato – atom bebas bersangkutan maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas penyerapannya akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas dalam sel.

Faktor – faktor yang memengaruhi analisis dengan metode AAS yaitu panjang gelombang yang digunakan; nutrisi yang ada pada bahan pangan; proses pengabuan yang dilakukan; adanya zat pengatur dalam hal ini ialah reagen yang digunakan; dan air pencuci harus terbebas dari ion –ion logam.

Pertanyaan :

1. Apa fungsi penambahan H₂SO4 dan HNO3 pada proses pengabuan basah?

Fungsi dari penambahan H₂SO4 dan HNO3ialah untuk membantu mempercepat reaksi oksidasi karena asam sulfat termasuk oksidator kuat.

2. Mengapa digunakan larutan standar Ca untuk penentuan mineral dengan AAS?

Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari kurva jika nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan yang diperoleh dapat dipertanggung jawabkan atau jika dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir sama. Digunakan larutan standar Ca karena logam kalsium bereaksi dengan air, yang melepaskan gas hidrogen dengan laju yang cukup cepat dan mudah menguap (Apriyantono,2005)

c.      Bagaimana prinsip analisis mineral dengan AAS?

Prinsip analisis mineral dengan AAS  yaitu metode analisa secara kuantitatif yang diukur berdasarkan serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom logam pada keadaan bebas. apabila cahaya pada panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung ato – atom bebas bersangkutan maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas penyerapannya akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas dalam sel.

d.      Apa peran analisa abu dalam bidang industri pangan ?

Peran analisa abu dalam bidang industri pangan yaitu dapat mengetahui kadar atau berapa banyak mineral – mineral yang terkandung di dalam bahan pengan yang nantinya berhubungan dengan kebutuhan akan mineral tersebut oleh tubuh manusia. Sehingga jika diketahui kadarnya bisa dilakukan pengolahan dengan bermacam – macam teknik, pencampuran dengan bahan pangan lainnya sehingga dapat memenuh ikebutuhan manusia akan mineral – mineral tersebut.

e.      Jika kamu memiliki sampel :

a)     Telur         b) alpukat      c) Susu cair

Perlakuan pendahuluan apa yang dilakukan untuk analisa kadar abu ?

a)     Telur : berat telur yang diguankan ialah 5 gram kemudian dioven.

b)    Alpukat : Alpukat termasuk buah – buahan segar sehingga berat yang digunakan untuk sampel sebesar 25 gram. Alpukat mengandung banyak lemak maka dilakukan perlakuan pendahuluan berupa diabukan menggunakan suhu mula – mula lalu suhu pengabuan agar komponen volatil alpukat tidak cepat menguap dan lemak tidak rusak karena teroksidasi.

c)     Susu cair : berat susu cair yang digunakan sebesar 10 gram kemudian dioven terlebih dahulu sebelum diabukan supaya proses pengabuan dapt erlangsung dengan cepat.

DAFTAR PUSTAKA

Albert dan Santika, Sri Sumestri.2005. Metode Penelitian Air. Surabaya: ITS Press

Apriyantono, A.D dkk.2005.Analisis Pangan.bogor:PAU Pangan dan Gizi

Gunawan, D, dkk. 2009. Petunjuk Operasi AAS Analyse 100. Lab. Kimia Instrumen UNNES

Irawati.2008.MODUL PENGUJIAN MUTU 1.Diploma IV PDPPTK VEDCA.Cianjur

Rukaman, Rahmat.2004.Bayam Bertanam dan Pengolahan Pasca Panen.Yogyakaarta:Kanisius

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Yogyakarta: UGM-Press

Sitti Chadijah, Wa Ode Rustiah dan Anna Handayani. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik .Makassar: UIN Alauddin Makassar

Solecha, D.I & Bambang Kuswandi. 2004. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas Jember.

Sudarmadji dkk.2004.ProsedurAnalisa Bahan Makanan Dan Pertanian.Liberti.Yogyakarta.

Svehla G.2006. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Terj. L. Setiono dan A. Hadyana Pudjaatmaka. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka

Yatim, wildan.2005.Kamus Biologi.Jakarta:Yayasan obor Indonesia

Yazid, Estien. 2005.Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI

Yudatama, Rizki dkk.2010. Kualitas Keju Yang Dihasilkan Dari Susu Kambing Ras Kaligesing Pada Bulan Laktasi Yang Berbeda. Buletin Peternakan Vol. 34(3):186-193, Oktober 2010

Zainal, Arifin.2008. Beberapa unsur mineral esensial mikro dalam sistem biologi dan metode analisisnya. Jurnal Litbang Pertanian, 27(3),104.